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仪器操作与维护:​等离子体发射光谱仪

更新时间:2021-12-22浏览:1610次

  1.仪器设备等离子体发射光谱仪,以Agilent710-ICPOES型为例。
  2.适用范围适用于地表水、地下水、环境空气、废气、土壤、沉积物、固废和生物残留等环境样品中重金属的定量分析,主要用于Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Fe、Mn等。
  3.操作步骤
  (一)Agilent710-ICPOES操作步骤
  3.1开机。打开主机前面板的开关及背后的高压电源,预热稳定。打开氩气钢瓶,分压表调节在1MPa左右,打开通风及循环冷却水,安装自动进样器管路,将该管路的另一端放入纯水中,并打开自动进样器开关,安装主机蠕动泵上的泵管。打开“ICPExpert”软件,多色器高吹约15分钟,【点燃等离子体】,预热并用纯水冲洗进样系统10分钟以上。
  3.2建方法。【文件】→【另存为】,“源”中选择合适的模板,“名称”中输入名称。【文件】→【打开】,选择新建的文件,【编辑】中删除所有结果。【方法】→【编辑方法】→【元素】,选择待测元素及谱线;【条件】-确定仪器条件,主要有功率、等离子气流量、辅助气流量、雾化室压力、仪器稳定延时、进样延时和泵速等;【标样】-确定标样个数(不含空白),设置合适线性范围,若要使用“标准加入法”,也在该标签下设置。在【矫正】中选择合适的扣背景方式。
  3.3分析样品。【顺序】→【样品标签】-输入待分析样品的编号。【分析】-通过单击【试管】来将要分析的样品点黄(标样不用选),单击【开始分析】,仪器自动开始做曲线、分析样品。
  3.4关机。样品做完后进纯水5~10分钟→【熄灭等离子体】,然后松开泵管→关闭自动进样器→关通风、循环冷却水装置→关闭氩气钢瓶→退出工作站。如需*关机,则将主机前面板的开关及背后的高压电源都关闭。
  3.5结果与报告。观察出峰位置是否在“H”形图标中,在【校正曲线】中查看待测元素的曲线是否能满足γ>0.999。将要报结果的样品编号点黄,再将该样品的待测元素选蓝。【文件】→【报告设置】→【预览】→【打印】→【保存】,生成pdf版本的报告。
  (二)SpectroCirosCCD操作步骤
  3.1开机。接通主机电源,将仪器后方的高压电源旋至“on”,预热稳定。打开氩气钢瓶分压表调节在1MPa左右,打开通风及循环冷却水,安装主机蠕动泵上的泵管,打开“SmartAnalyzerVision”软件。【System】→【SetupDevices】→CoolentFlow,AuxiliaryFlow,NebulizerFlow各拖动至大约16L/Min,2L/Min及1L/Min处→【Apply】,大约进行3次。【Plasma】→点火成功后→【Pump】,用纯水冲洗进样系统10分钟以上。
  3.2建方法。【Method】→【Methodinfo】选择合适的模版,【LoadMethod】→【CopyMethod】输入方法名称。【LineSelection】选择待测元素及谱线,【Standards】在各个标样中输入每种元素的浓度值。
  3.3分析样品。做曲线:【Analysis】→【MethodMeasurements】将进样毛细管放入待测溶液→【Measure】所有标液做完→【Calculate】。做样品:【Analysis】→【StartMulti】输入样品编号,将进样毛细管放入待测溶液→【OK】→【SampleFinish】。
  3.4关机。样品做完后进纯水5-10分钟,【System】→【PlasmaOn/Off】继续让蠕动泵转动2~5分钟以避免进样系统积液→【PumpOn/Off】→松开泵管→关通风、循环冷却水装置、关闭氩气钢瓶→退出工作站。*关机,则将仪器后方的高压电源旋至“off”。
  3.5结果与报告。【Method】→【LineDefinition】→【Load】选择有代表性的样品及标液谱线,【Search】调整峰位置及背景位置→鼠标右键【Analysis】→【RecalculateMethod】。【Analysis】打开样品原始数据,【RecalculateResult】→【SampleFinish】→【PrintResultsBuffer】得到pdf版本的报告。
  4.日常维护
  4.1根据使用情况和频次经常清洗雾化器、雾化室、炬管及冷锥,检查废液瓶,倾倒废液,检查、添加、更换循环冷却水,每1-2年更换氩气过滤器。
  4.2Agilent710-ICPOES在每次更换炬管后都要做“炬管准直”,大约每月做一次“波长校正”。而SpectroCirosCCD在更换炬管后要做BEC调整。
  4.3在高温和潮湿天气,应常开空调或除湿机降低房间内的温度和湿度,保持仪器光学部分性能稳定;如使用频率不高时,应经常开启仪器,让仪器运行一段时间,防止光学元件受潮。
  5.运行检查
  5.1每次使用前检查气路、冷却循环水系统、通风系统和环境条件,温度10~35℃,相对湿度≤85%为宜。
  5.2每次开机前检查炬管位置,保持安装正确。
  6.计量检定
  每年进行一次计量检定,检定合格后应及时更新检定标识,填写记录。
  7.期间核查
  7.1核查频次:在两次检定之间,每半年进行一次仪器期间核查。如果仪器在使用中出现异常或在维修后,增加期间核查的频次。
  7.2核查内容:使用标准溶液重复6次分析,精密度核查,响应值RSD≤5%为合格;线性响应:配制5点标准曲线,曲线线性回归γ≥0.999为合格。
  8.注意事项
  8.1通风系统、冷却循环水系统必须正常工作才能点燃火焰;点火时注意观察炬管内火苗,以免烧坏炬管。
  8.2对于含盐量高的样品应随时观察等离子体颜色,必要时稀释样品。
  8.3对基体干扰复杂的样品,对同一待测元素建议选择多条谱线进行分析。
  8.4为保证雾化效率,不建议在前处理过程中带入粘度高的酸,如硫酸、磷酸等。

 

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