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液相色谱仪在电子电气产品测试中的应用

更新时间:2020-04-01浏览:2432次

摘要

  探讨了应用高效液相色谱法(HPLC)测定电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂的可行性。经研究,该方法精密度和准确度好,检出限低,可应用于电子电气产品中RoHS2.0,CP65,REACH中邻苯的定量测试及快速筛查;常见测试(APEs)4P/8P/16P/22P; 测试过程中邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)是否*分离是行业技术难以攻克的问题;

背景

  邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)是市面上常用的增塑剂,具有优良的溶解性、分散性和粘着性.故常被作为纤维素树脂、乙烯基树脂、丁睛橡胶和氯化橡胶等的增塑剂,但是由于对人体具有毒性,所以在从20世纪末开始,一些法规限令开始明确规定添加限值。

但是由于DIBP,DBP在分子结构上面是同分异构体,具有相同的极性,在液相色谱法中很难在色谱柱中*分离,体现在色谱图上就是DIBP,DBP两峰不能*分离。如图1;

 

图1:测试RoHS2.0新增四项邻苯谱图

 

图1中第二和第三个峰分别为DIBP,DBP。从图中可以看出DIBP,DBP两峰未*分离。深圳骏辉腾使用旗下产品有机物综合测试仪LC-2800G测试仪验证,在技术人员对此问题进行深度分析:

1、液相色谱仪检测原理是用不同的流动相在梯度方法中,随时间与浓度比例变化来实现被测物的分离,从而得出物质含量,因此流速和流动相的配比会影响出峰时间。

2、固定相不同,也就是色谱柱不同,也会对分离效果有影响。

通过对液相原理进行分析,研究人员针对不同的影响因素进行实验研究,经过长时间的实验论证,现已成功将DBP,DIBP分离,并总结出三种改进方案:

1.   将梯度延长,这样能够得到DIBP,DBP*分离,但是这种方法会导致测试时间过长。

2.   改变流速,配备合适的梯度和色谱柱,DIBP,DBP也能够*分离,并且不会延长测试时间。

3.   利用短柱和长柱串联,对梯度和流速要求一般,也能实现DIBP,DBP*分离。

 

如图2,为第二种改进方法测得谱图。

 

图2:改进后方法测试RoHS2.0新增四项邻苯谱图

图2中,第二,三个峰分别为DIBP,DBP,可以看到,DIBP,DBP*分离。

根据有机物综合测试仪的仪器性能,结合检测标准,调试仪器的测试方法。*检测电子电气产品中多溴物质和多环芳烃等,测试谱图如下:

液相色谱测多溴联苯(PBB)色谱图

液相色谱测多溴联苯醚(PBDE)色谱图

 

duo.png

液相色谱测多环芳烃(PAHs)18种物质色谱图

 

 

 

依据:

GB/T 29784.1-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定高效液相色谱法

SN/T 2005.1-2005 电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定高效液相色谱法

SN/T3716-2013 SN/T 3716-2013 电子电气产品中壬基苯酚及壬基苯酚聚氧乙烯醚的测定高效液相色谱法

SN∕T 3512-2013 电子电气产品中四溴双酚-A-双(2,3-二溴丙醚)的测定高效液相色谱法

T/ CESA 1063—2019    电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯的测定高效液相色谱法

花絮:

高效液相色谱具有方法准确、简便、快速,抗污染能力强,分离效果好,仪器操作简单,购置成本和维护成本低等特点,可满足80%的有机物测试条件,俗称:有机物综合测试仪,可随时参考标准扩项,避免更多重复投资。特别适合中小企业的来料有机有害物质品质管控。

 

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